icp光譜儀由光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個(gè)部分組成。其分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測。
1、激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
2、利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜;
3、利用光電器件檢測光譜,按所測得的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析,或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
icp光譜儀操作使用的相關(guān)注意:
1、在光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。
2、使用時(shí)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。使用ICP時(shí),要特別注意點(diǎn)炬時(shí)應(yīng)確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動(dòng)泵泵管安裝正確,炬管和線圈干燥等才能點(diǎn)炬。
3、批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。儀器測量一定時(shí)間應(yīng)插入測定一些已知濃度的質(zhì)量量控制樣品進(jìn)行中間檢查;檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
4、icp光譜儀使用時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榉茨硺?biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度和多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。