原子吸收光譜儀如何消除因化學(xué)干擾帶來(lái)的測(cè)量不準(zhǔn)確現(xiàn)象
更新時(shí)間:2022-01-21 點(diǎn)擊次數(shù):1974
在原子吸收光譜儀分析過(guò)程中,化學(xué)干擾與被測(cè)元素本身的性質(zhì)和火焰中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)。 化學(xué)干擾的發(fā)生主要是由于被測(cè)元素不能全部與其化合物解離,減少參與銳利度吸收的基態(tài)原子數(shù)量,影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 由于化學(xué)干擾發(fā)生的因素多種多樣,消除干擾的方法因情況而異,常用以下方法:
1、加入釋放劑;
向樣品中添加試劑,使干擾元素和干擾元素生成更穩(wěn)定、更難解的化合物,使待測(cè)元素從干擾元素和生成的化合物中釋放。 測(cè)定Mg2時(shí),鋁鹽生成鎂和MgAl2O4難熔晶體,使鎂難以原子化,干擾測(cè)定。 向試驗(yàn)液中加入釋放劑SrCl2,可以與鋁結(jié)合形成穩(wěn)定的SrAl2O4,釋放鎂。 磷酸根生成難以與鈣解離的化合物,干擾鈣的測(cè)定,但加入釋放劑LaCl3后,會(huì)生成更難解離的LaPO4,因此將其釋放。
2、改變火焰溫度
生成難以溶解、費(fèi)解的化合物的干擾可以通過(guò)改變火焰的種類或提高火焰的溫度來(lái)消除。 如果空氣乙炔火焰的PO43-干擾該測(cè)量,可改為地xi泮乙炔火焰,然后提高火焰溫度,消除此類干擾。
3、加入緩沖劑
加入緩沖劑是指向試樣中加入過(guò)量的干擾成分使干擾穩(wěn)定,含有該干擾成分的試劑稱為緩沖劑。 用二氧化氮-乙炔測(cè)定鈦,鋁有干擾,結(jié)果難以批準(zhǔn)。 向試樣中添加鋁鹽使鋁濃度達(dá)到200ug/ml,鋁對(duì)鈦的干擾不會(huì)隨溶液中鋁含量的變化而變化,可以準(zhǔn)確測(cè)定鈦。 但這種方法不太理想,會(huì)大大降低測(cè)量靈敏度。
4、加入保護(hù)絡(luò)合劑:
絡(luò)合劑與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的配合物,但待測(cè)元素不再與干擾元素生成難解化合物,從而消除干擾。 PO43-干擾鈣測(cè)定時(shí),添加絡(luò)合劑EDTA,鈣和EDTA生成穩(wěn)定的螯合物,消除PO43-干擾。