就目前來說,大多數(shù)的ICP光源其頻率主要是27,120MHz及40.68MHz,之所以用這類頻率主要是因分析性能以及我們國家電波管制規(guī)范所決定的。其實在早期曾使用和研究過多種頻率的ICP光源包括:1.6MHz,3.4MHz,4.8MHz,5.4MHz,7MHz,9.2MHz,30MHz,36MHz,40MHz,50MHz等。經(jīng)大量的實驗表明,使用27~40MHz期分析性能和操作性能相對來說是較為合適的。
光源中振蕩頻率的高低對ICP光譜儀的影響有多重?
1、較高的頻率可降低維護放電所需的功率,5MHz時需5—6kW,9MHz時即可降低至3kW,21MHz一般僅用1.5kW左右,60MHz時需0.8—1.0kW。
2、功率低也可也省大量工作氬氣。因為冷卻氣消耗量減少了,降低功率及增加頻率有助于改善ICP光譜分析的經(jīng)濟性。
3、振蕩頻率的變化影響激發(fā)溫度和電子密度。一般認為提高振蕩頻率將降低激發(fā)溫度和電子密度。
4、較高頻率有助于形成較寬的等離子中心進樣通道,容易進樣。
5、電源頻率對測量精度沒有影響。27MHz與56MHz電源測量空白的相對標準偏差相同。
6、40MHz與5MHz電源相比,可明顯改進檢出限。56MHz的檢出限比27 12MHz略好一些,但檢出限微小差異并不影響檢出能力。
7、56MHz電源較27MHz電源有較高的信背比,其信背比改進程度因元素及分析線而異,如去離子水溶液中,Cu327.396分析線改進倍數(shù)是8(56MHz/27MHz光源,而B208.893僅為1.7倍,Ni為3。5倍。對有機溶劑樣品(二甲苯中油樣)則相反,V311.071的改進倍數(shù)為0.8。
8、振蕩頻率的增加將降低Mg離子線與原子線的比值,亦即降低光源的穩(wěn)健性,增加ICP光源對基體效應(yīng)的敏感性。
CP原子發(fā)射光譜儀可對約70種元素進行定性定量分析,在選擇光源的時候應(yīng)盡可能滿足以下要求:
1、光源具備良好的穩(wěn)定性,保證試樣能夠穩(wěn)定地蒸發(fā)、原子化和激發(fā);
2、方法檢出限低,能夠檢測微量和痕量組分;
3、分析速度快;勸結(jié)構(gòu)簡單,操作安全簡;
4、自吸收效應(yīng)小,校準曲線的線性范圍寬;儀器信噪比高,激發(fā)盡可能多的待測元素原子,使分析線的譜線強度與背景強度的比值盡可能大;
5、儀器靈敏度高,即使樣品中待測元素濃度的微小變化,也會導(dǎo)致檢測器檢出信號有較大的變化。